分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。
分子蒸餾實驗裝置設置多個測溫點，可判斷靈敏板位置，判斷塔操作是否穩定，學會操作要領;學習塔釜壓力和回流比的控制和調節，酒度可在線檢測;對原料進行加熱觀察，可實現多種進料熱狀況進料;連續設置二個觀察視盅，可觀察分析板上板下的氣液接觸情況。
分子蒸餾供汽液兩相接觸進行相際傳質，位于塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為回流液返回塔頂,其余餾出液是塔頂產品。位于塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部，進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。
在整個分子蒸餾實驗裝置中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恒沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是純度高的易揮發組分，塔底產物將是純度高的難揮發組分。
之所以能使液體混合物得到較*的分離，關鍵在于回流的應用。回流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液回流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。
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